"...Главный элемент энергодисперсионного спектрометра (ЭДС) - это полупроводниковый детектор (ППД) рентгеновского излучения. Детектор преобразует энергию единичного рентгеновского фотона в скачок напряжения пропорциональной величины с использованием полупроводникового кристалла и полевого транзистора – предусилителя. В настоящее время используются детекторы двух основных типов – (1) кремний-литиевые (Si(Li)) и (2) кремний-дрейфовые (SDD или ADD (аналитический кремний-дрейфовый)). Для получения необходимых характеристик и снижения помех (тепловых шумов) ППД необходимо охлаждать: Si(Li) – обычно до температуры кипения жидкого азота, а SDD до температуры менее -30С. Современные детекторы обоих типов обеспечивают анализ любых элементов от бериллия до плутония и близки по аналитическим характеристикам в диапазоне энергий от 0 до приблизительно 12 кэВ. При более высокой энергии Si(Li) превосходит SDD/ADD по эффективности регистрации излучения из-за различий в толщине кристалла (3мм и 0.3мм, соответственно). Большинство Si(Li) детекторов также обладают преумуществом по разрешению в области малых энергий (до 1-2кэВ). Преимущество SDD/ADD – значительно более высокая скорость обработки сигнала, кроме того, не требуется жидкий азот для охлаждения.

Площадь кристаллов современных Si(Li) детекторов Oxford Instruments – INCAPentaFET-x3 – 30мм2, а ADD x-ACT – 10мм2. В связи с этим главное преимущество INCAPentaFET-x3 - чувствительность в три раза выше по сравнению с 10мм² Si(Li) или 10мм² AДД/SDD при обычных условиях наблюдения без потерь в аналитических характеристиках. Область применения INCAPentaFET-x3 - анализ наноструктур и чувствительных к электронному зонду образцов при малых токах зонда и низких ускоряющих напряжениях.

Главные преимущества ADD детектора Inca X-act - очень высокая производительность анализа при высоком токе зонда и высокой интенсивности рентгеновского сигнала - точный анализ можно выполнить всего за 5 сек. Область применения ADD детектора Inca X-act - везде, где имеется возможность получения высокого тока зонда на образце (>3-10нА) - на РЭМ с вольфрамовым катодом или с автоэмиссионным катодом Шоттки, на образцах, устойчивых под электронным зондом.

Сигнал от детектора передается в цифровой процессор импульсов Inca x-Stream, который измеряет его для определения энергии каждого рентгеновского импульса. Система захвата изображения Inca Mics позволяет получать цифровые электронные изображения и осуществлять управление микроскопом. Для анализа и интерпретации полученных данных используется Анализатор - компьютер и программа Inca Energy SEM.

Характеристики детектора и системы обработки сигнала – базовые факторы, определяющие аналитические характеристики системы микроанализа в целом. Критериями их оценки являются: (1) энергетическое разрешение детектора; (2) стабильность отклика при разных нагрузках и (3) способность поддерживать характеристики в долгосрочной перспективе.

Разрешение ППД – это ширина пика на половине его максимальной высоты (ПШПВ). Лучшее разрешение означает меньшую ширину пиков. При обычных условиях наблюдения для РЭМ (ток зонда 0,1-1.0нА) скорость счета для ППД с площадью кристалла 10мм2 находится в диапазоне приблизительно от 2000 до 8000имп/сек.

• Традиционно используемый критерий - разрешение на линии марганца (Mn Ka, энергия 5.9КэВ) при скорости счета 1000 имп/сек - не дает правильного представления о характеристиках детектора для всех энергий, т.к. оно не чувствительно к неполному сбору заряда и не характеризует вклад от шумов и материала детектора.

• Разрешение на линии фтора (F Кa, энергия 0.7 КэВ) более чувствительно к уровню шумов электроники на низкой энергии и служит более объективным критерием

• Разрешение на линии углерода (C Ка, энергия 0.3 КэВ) зависит от уровня шумов и очень чувствительно к неполному сбору заряда. Таким образом, лучшее разрешение на линии углерода служит гарантией превосходных характеристик детектора и процессора импульсов во всем диапазоне энергий.

• Детекторы компании Oxford Instruments сертифицируются по разрешению на всех трех линиях при реальной скорости счета 4000 имп/сек (для детекторов SDD x-ACT- при 20000 имп/сек) на линиях C Ка, F Ka и Mn Ka, в соответствие с требованиями стандарта ISO 15632:2002.

Важная характеристика детектора и электронной системы обработки сигнала – стабильность позиции пиков при разной скорости счета. Сдвиги пиков вызывают ошибки деконволюции близких и перекрывающихся линий и приводят к ошибкам в идентификации пиков и в количественном анализе. Сдвиг всего на 4эВ приводит к ошибке в 10 вес.%.

Только Oxford Instruments гарантирует стабильность позиции пика <1eV @Mn Ka и стабильность разрешения <1eV @Mn Ka при скорости счета от 1000 до 10000имп/сек (до 100 000 для детекторов АDD x-ACT) на месте установки. Тесты долговременной стабильности системы демонстрируют cдвиг по шкале энергий менее 1.5эВ за 48 суток.

В зависимости от технических требований и бюджета Inca Energy SEM поставляется в нескольких стандартных конфигурациях:

• Energy 250 – детектор «Standard», базовый набор функций микроанализа (качественный и количественный анализ, получение рентгеновских карт, управление электронным зондом микроскопа). Полные функциональные возможности количественного анализа для получения наиболее точного результата. Набор виртуальных стандартов и профилей аналитических линий для любого ускоряющего напряжения. Количественная оптимизация для коррекции изменения тока зонда и получения результатов без нормализации. Стандартизация позволяет использовать реальные стандартные образцы там, где матричные поправки велики. Оптимизация профилей для точной деконволюции в случае сложных перекрытий пиков. Автоматическое удаление пиков суммирования при высоких скоростях счета. Навигатор картирования представляет собой мощное средство для исследования распределения элементов в образце в различных ситуациях на основе рентгеновских карт и линейных профилей. Встроенная система помощи и Энциклопедия микроанализа. Система автоматической подготовки отчета. Отчет преобразуется в документ MS Word или в формат html нажатием одной кнопки. Полный отчет проекта INCA может быть издан как вебсайт нажатием одной кнопки.

• Energy 350 – детектор «Premium», те же базовые функции микроанализа плюс ряд дополнительных функций, включая автоматизацию управления электронным зондом (автоматический анализ по регулярной сетке точек), ряд функций анализа и сравнения полученных данных, синтез спектра, фазовый анализ, коррекцию дрейфа зонда и др.

• Energy 450 – детектор «Premium», в дополнение к возможностям Energy 350 включает пакет программ для автоматического микроанализа - функции управления моторизованным столиком микроскопа, автоматическую систему анализа и классификации микрочастиц и включений по заданным химическим и морфологическим критериям (Feature) и др.

Программное обеспечение INCA построено на основе Навигаторов, которые проводят оператора через последовательность необходимых шагов наиболее быстрым и логичным путем, и в то же время сохраняют гибкость, позволяющую действовать по своему желанию. Каждый шаг Навигатора предоставляет отдельный экран, содержащий все необходимые инструменты анализа. Интерфейс программы INCA Energy SEM - на русском и английском языке (с возможностью переключения).

Возможна установка дополнительных интегрированных систем микроанализа - волнодисперсионного спектрометра Inca Wave и/или систем анализа дифракции отраженных электронов (ДОЭ) Inca Crystal или HKL Channel 5 - одновременно с ЭДС или позже..."

Взято из "Системы рентгеноспектрального микроанализа Inca Energy и Inca Wave"

Козлов В.В.

Представительство Oxford Instruments OM Россия, 105005 г.Москва, Денисовский пер. 26 e-mail: oxford@oxinst.ru I-net: http://www.oxinst.ru