"...Волнодисперсионный спектрометр состоит из двух главных компонентов – кристалла-анализатора и газового пропорционального рентгеновского счетчика. Спектрометр Inca Wave относится к полностью фокусирующему типу - где кристалл, источник рентгеновского излучения (образец) и детектор всегда остаются на круге постоянного радиуса (210мм). Это круг Роуланда. Плоскости большинства кристаллов изогнуты по удвоенному радиусу круга Роуланда, а поверхность кристалл отшлифована по дуге с радиусом равным радиусу круга (фокусирующая геометрия Йоханссона). Кристалл линейно перемещается по вращающейся направляющей, одновременно поворачиваясь на угол q. Чтобы сохранять полностью фокусирующую геометрию детектор одновременно перемещается на угол 2q (Рис. 1).

ВД спектрометр с фокусирующей геометрией работает только в том случае, если кристалл-анализатор, детектор спектрометра и источник излучения на образце находятся в определенной позиции строго на дуге окружности Роуланда. Смещение источника (образца) по оси Z приводит к изменению брэгговского угла, которое ведет к смещению положения пика на шкале длин волн и потере интенсивности. В специализированных микроанализаторах применяются спектрометры установленные вертикально, т.е. плоскость окружности Роуланда вертикальна, а положение образца в фокусе (по оси Z) контролируется с помощью оптического микроскопа с точностью ±0.1мм, что исключает возможность расфокусировки. В случае растрового электронного микроскопа возможность контроля положения поверхности образца по высоте существенно снижается из-за более высокой глубины резкости электронного изображения по сравнению с оптическим микроскопом. Поэтому ВД спектрометр Inca Wave имеет наклонную геометрию (Рис. 2), т.е. плоскость окружности Роуланда располагается под углом к горизонтали, равном углу отбора, а для достижения оптимальных характеристик образец должен позиционироваться вдоль оси Z с точностью в пределах ±1мм. Это означает, что для спектрометра Inca Wave достаточно фокусировки по электронному изображению и не требуется никаких дополнительных приспособлений для точного количественного микроанализа.

Геометрические и размерные ограничения приводят к тому, что реально достижимый диапазон углов 2q волнового спектрометра - от 33 до 135º. Из-за этих ограничений для перекрытия всего интересующего нас диапазона элементов требуется оснастить спектрометр набором из нескольких дифракционных кристаллов с различными параметрами кристаллической решетки. Это позволяет охватить все интересующие длины волн, а также оптимизировать характеристики спектрометра в различных диапазонах. Полный набор кристаллов перекрывает диапазон по энергии от 0.07 до 15.5 кэВ. Некоторые обычно используемые кристаллы и псевдокристаллы перечислены в таблице.

Обозначение кристалла	Тип кристалла	Межплоскостное расстояние 2d, Å	Диапазон по длинам волн, Å	Диапазон по энергии, кэВ	Диапазон элементов (К-линии)
LIF(220)	Фторид лития	2.8473	0.8087 - 2.6306	15.330 – 4.712	от V до Y
LIF(200)	Фторид лития	4.0267	1.1436 - 3.7202	10.841 – 3.332	от Ca до Ge
PET	Пентаэритринол	8.74	2.4827 - 8.0765	4.994 – 1.535	от Si до Ti
TAP	Оксифталат таллия	25.75	7.3130 - 23.79	1.695 – 0.5212	от O до Si
LSM-060	Синтетический многослойный материал с чередованием слоев кремния и вольфрама	~61	~17 - ~56	~0.729 - ~0.221	от C до F
LSM-080	Синтетический многослойный материал с чередованием слоев никеля и углерода	~78	~22 - ~72	~0.564 - ~0.172	от B до O
LSM-200	Синтетический многослойный материал с чередованием слоев молибдена и карбида бора B4C	~204	~58 - ~190	~0.214 - ~0.065	Be и B

Тип дифракционного кристалла задает уровень достижимых характеристик для каждой спектральной линии. Например, характеристики для линии Ti Kаа для кристалла РЕТ в по чувствительности - около 8ppm (0,0008%), тогда как для кристалла LiF(200) и той же линии Ti Kаа - 17ppm (0,0017%). Таким образом, когда требуется лучшая чувствительность по титану, нужно использовать кристалл РЕТ..."

Взято из "Системы рентгеноспектрального микроанализа Inca Energy и Inca Wave"

Козлов В.В.

Представительство Oxford Instruments OM Россия, 105005 г.Москва, Денисовский пер. 26 e-mail: oxford@oxinst.ru I-net: http://www.oxinst.ru