Аналитическое оборудование для ПЭМ

Спектроскопия потерь энергии электронов

"...Спектроскопия характеристических потерь энергии электронов (CXПЭЭ или EELS – Electron Energy Loss Spectroscopy) является, подобно энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии (ЭДС или EDS-Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy), одним из наиболее популярных методов аналитической электронной спектроскопии.

Ранее считалось, что по сравнению с методом ЭДС метод СХПЭЭ эффективен только для анализа легких элементов и вообще бесполезен для количественного анализа. Однако в последнее время точность анализа методом СХПЭЭ была значительно улучшена благодаря повышению характеристик детекторов и использованию в микроскопах электронных пушек с полевой эмиссией. Кроме того, на электронные микроскопы стали устанавливать системы с фильтрацией электронов по энергии, обеспечивающие получение изображений в режиме энергетической фильтрации...

...Электроны, проходящие через образец, классифицируются на две группы. В одну группу входят прошедшие электроны и упруго рассеянные электроны, которые не испытали каких-либо потерь энергии, в то время как другая группа состоит из электронов, неупруго рассеянных в результате взаимодействия с материалом.

В методе EELS анализируется спектр электронов, при этом основное внимание уделяется неупруго рассеянным электронам. Среди всех различных процессов потерь энергии, в нижеприведенном списке приведены некоторые типичные виды процессов и характерные для них диапазоны потерь энергии:

1. Колебания решетки (фононные возбуждения): менее 1 эВ
2. Коллективные возбуждения валентных электронов (плазмонные возбуждения): менее 30 эВ.
3. Межзонные переходы: менее 10 эВ.
4. Возбуждение электронов внутренних оболочек (возбуждение остовных электронов): более 13 эВ.
5. Возбуждение свободных электронов (эмиссия вторичных электронов): менее 50 эВ (спектральный фон).
6. Bremsstrahlung (эмиссия непрерывного тормозного рентгеновского излучения): спектральный фон..."

Взято из "Аналитическая просвечивающая электронная микроскопия", авторы Д. Синдо и Т. Оикава, перевод С.А. Иванова 

С недавних пор энергетические фильтры, устанавливаемые на электронные микроскопы, условно делятся на 3 типа.

Одни из них называются внутриколонными фильтрами – в этом случае энергетический фильтр встраивается непосредственно в электронно-оптическую колонну микроскопа. Примерами фильтров, встраиваемых в колонну, является изображающий фильтр омега-типа. Компания JEOL предлагает просвечивающие микроскопы JEM-2200FS и JEM-3200FS (с ускоряющим напряжением 200 кВ и 300 кВ соответственно), оснащенные СХПЭЭ спектрометром такого типа. 

Другой тип фильтров называют постколонными изображающими фильтрами, когда фильтр устанавливается в нижней части колонны микроскопа (т.е. под камерой фоторегистрации). Помимо обычной магнитной дисперсионной призмы, такие фильтры оснащены специальными электронно-оптическими элементами (линзами, стигматорами и пр.), позволяющими сохранить в процессе дисперсии электронно-оптическое изображение. Компания Gatan производит фильтры серии GIF Quantum, которые относятся к этому типу СХПЭЭ спектрометров.

Третий тип фильтров, самый простой, называется  постколонными неизображающими фильтрами (фильтр также устанавливается в нижней части колонны микроскопа). Электронно-оптическое изображение в этих фильтрах не сохраняется. Компания Gatan производит фильтр 776 ENFINA, который относится к этому типу СХПЭЭ спектрометров.

Как правило, в качестве постколонных фильтров используются энергетические фильтры секторного типа. В микроскопах с внутриколонными фильтрами можно применять все типы систем регистрации изображений, например, фотопленку, фотолюминесцентные цифровые пластинки (Imaging Plates), ПЗС камеры с медленной разверткой. С другой стороны, на микроскопах, оборудованных постколонным фильтром, могут использоваться только ПЗС камеры с медленной разверткой. Поэтому при наличии постколонного фильтра достаточно трудно получить картину электронной дифракции в широком диапазоне углов рассеяния. Однако вследствие того что такой фильтр легко устанавливается на различные микроскопы, этот фильтр предполагают в особенности применять для наблюдения энергетически-фильтрованных изображений с высоким разрешением.

Gatan

Изображающий спектрометр ХПЭЭ (863) GIF Quantum

GIF Quantum – постколонная система спектроскопии характеристических потерь энергии электронов 3-го поколения, обеспечивающая коррекцию аберраций фильтра 3-го порядка и оснащённая высокоскоростным детектором на основе...

подробнее

Неизображающий спектрометр ХПЭЭ (776) Enfina

Enfina – это третье поколение неизображающих спектрометров ХПЭЭ с параллельной регистрацией спектра. Спектрометр устанавливается в порт под фотокамерой просвечивающего электронного микроскопа. Система СХПЭЭ Enfina...

подробнее